想精通多道原子熒光光譜法?這些知識一定要學會!
瀏覽次數:1096發布日期:2020-11-18
多道原子熒光光譜分析法具有很高的靈敏度,校正曲線的線性范圍寬,能進行多元素同時測定。它是介于原子發射光譜和原子吸收光譜之間的光譜分析技術。它的基本原理是基態原子(一般蒸汽狀態)吸收合適的特定頻率的輻射而被激發至高能態,而后激發過程中以光輻射的形式發射出特征波長的熒光。
雖然多道原子熒光法有很多優點,比如:譜線簡單、分析靈敏度高、干擾少等,但由于熒光猝滅效應,以致在測定復雜基體試樣及高含量樣品時,尚有一定的困難。此外,散射光的干擾也是原子熒光分析中的一個麻煩問題。因此,原子熒光光譜法在應用方面不及原子吸收光譜法和原子發射光譜法廣泛,但可作為這兩種方法的補充。
多道原子熒光光譜儀是我國少數具有自主知識產權的科學儀器之一,我國已在原子熒光技術應用方面建立了40多項國家和行業標準,這些標準的建立,使原子熒光光譜儀在地質、冶金、食品、水質、環境、輕工、電子等領域的應用起到了很好的促進作用。
多道原子熒光光度計利用惰性氣體氬氣作載氣,將氣態氫化物和過量氫氣與載氣混合后,導入加熱的原子化裝置,氫氣和氬氣在特制火焰裝置中燃燒加熱,氫化物受熱以后迅速分解,被測元素離解為基態原子蒸氣,其基態原子的量比單純加熱砷、銻、鉍、錫、硒、碲、鉛、鍺等元素生成的基態原子高幾個數量級。
如何克服原子熒光的干擾:
原子熒光的主要干擾是猝滅效應。這種干擾可采用減少溶液中其它干擾離子的濃度避免。
其它干擾因素有光譜干擾、化學干擾、物理干擾等。
克服干擾的途徑有加入絡合劑、降低濃度、加入氧化還原電位高于干擾離子的元素、分離干擾元素等方法。
定量分析方法:
校準曲線法:與原子吸收光譜法相似:配制一系列含有試樣基體的標準溶液,其基體含量與溶液組成和被測盡可能接近;依次噴入火焰;繪制原子熒光強度與濃度關系的曲線;然后在相同條件下測定被測溶液的原子熒光強度,用內插法求出它的濃度。
標準加入法:試樣中基體影響很大,且無法配制與試樣相同的基體組分。
和其他儀器方法的聯用技術:
1.蒸氣發生/原子熒光光譜法(VG/AFS)
對某些元素已不再是總量分析,而是進行各種化合物的形態分析成為一種發展趨勢。
元素形態分析的主要手段是聯用技術,即將不同的元素形態分離系統與靈敏的檢測器結合為一體,實現樣品中元素不同形態的在線分離與測定。目前國外采用聯用技術主要的有高效液相色譜-電感耦合等離子體質譜(HPLC-ICP-MS)和離子色譜-電感耦合等離子體質譜(IC-ICP-MS)為主。
蒸氣發生/原子熒光光譜法(VG/AFS)大的優點是測定砷、汞、硒、鉛和鎘等元素有較高的檢測靈敏度,且選擇性好,又具有多元素檢測能力的*優勢,而色譜分離(離子色譜或高效液相色譜)對這些元素是一種極為有效的手段。因此,兩者結合的聯用技術具有*的效果。
2.HPLC-VG/AFS聯用
色譜分離與原子熒光光譜儀聯用可獲得高靈敏度優勢外,原子熒光光譜儀采用非色散光學系統,儀器結構簡單,制造成本低,儀器價格比AAS、ICP-AES、ICP-MS便宜。且原子熒光已具備有蒸氣發生系統的儀器。因此,簡化了儀器接口技術,以及消耗氣體量較少,分析成本低,易于推廣。我們研制成功離子色譜-蒸氣發生/原子熒光光譜(IC-VG/AFS)和高效液相色譜-蒸氣發生/原子熒光光譜(HPLC-VG/AFS)聯用技術應用于砷、汞、硒元素形態分析發揮了重要作用。